生物樣品定量分析方法驗證指導(dǎo)原則 中國藥典2015年版

在生物樣品分析方法學(xué)驗證中，不可避免會遇到基質(zhì)效應(yīng)，需要進(jìn)行基質(zhì)效應(yīng)試驗，應(yīng)考察至少6批來自不同供體的空白基質(zhì)。匯智泰康可提供食蟹猴，恒河猴，比格犬，SD大鼠，ICR小鼠等不同種屬動物空白血清，空白血漿，空白血，空白尿液，空白肝組織等。

附件：
9012 生物樣品定量分析方法驗證指導(dǎo)原則   《中國藥典2015年版》 363-368頁

導(dǎo)則內(nèi)容：
8 基質(zhì)效應(yīng)
當(dāng)采用質(zhì)譜方法時，應(yīng)該考察基質(zhì)效應(yīng)。使用至少6 批來自不同供體的空白基質(zhì)，不應(yīng)使用合并的基質(zhì)。如果基質(zhì)難以獲得，則使用少于6 批基質(zhì)，但應(yīng)該說明理由。

對于每批基質(zhì)，應(yīng)該通過計算基質(zhì)存在下的峰面積（由空白基質(zhì)提取后加入分析物和內(nèi)標(biāo)測得），與不含基質(zhì)的相應(yīng)峰面積（分析物和內(nèi)標(biāo)的純?nèi)芤海┍戎担嬎忝恳环治鑫锖蛢?nèi)標(biāo)的基質(zhì)因子。進(jìn)一步通過分析物的基質(zhì)因子除以內(nèi)標(biāo)的基質(zhì)因子，計算經(jīng)內(nèi)標(biāo)歸一化的基質(zhì)因子。從6 批基質(zhì)計算的內(nèi)標(biāo)歸一化的基質(zhì)因子的變異系數(shù)不得大于15%。該測定應(yīng)分別在低濃度和高濃度下進(jìn)行。

如果不能適用上述方式，例如采用在線樣品預(yù)處理的情況，則應(yīng)該通過分析至少6 批基質(zhì)，分別加入高濃度和低濃度（定量下限濃度3 倍以內(nèi)以及接近定量上限），來獲得批間響應(yīng)的變異。其驗證報告應(yīng)包括分析物和內(nèi)標(biāo)的峰面積，以及每一樣品的計算濃度。這些濃度計算值的總體變異系數(shù)不得大于15%。   

除正常基質(zhì)外，還應(yīng)關(guān)注其他樣品的基質(zhì)效應(yīng)，例如溶血的或高血脂的血漿樣品等。